La web de Física - Microscopía de transmisión de electrones

Por Dramey

Resumen

Un pequeño paseo sobre la microscopía de transmisión de electrones

Alrededor de 1600 se construyó en Holanda el primer microscopio óptico. Este constaba de dos lentes convergentes , que se situaban entre el ojo del observador y el objeto, con lo que se consigue ampliar la imagen vista. En principio podemos ampliar lo que queramos la imagen jugando con las distancias focales de las lentes, pero por desgracia nos encontramos que por mucho que ampliemos la imagen no podremos distinguir objetos separados más de unos 0.2 micras debido a un efecto que se conoce como difracción, y esto una vez que tenemos lentes de gran calidad, ya que las aberraciones (defectos en las lentes) hace que la resolución sea menor. La resolución viene dada por la siguiente fórmula:

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donde es la resolución el microscopio, es la longitud de onda de la luz incidente y K es una constante que depende de la calidad de nuestro aparato. Desgraciadamente nuestro ojo solo es capaz de detectar hasta la luz azul, lo que nos marca la máxima resolución del aparato. Demos ahora un salto de unos 300 años, hasta 1924 y a Francia. Un joven físico de apenas 30 años presenta su tesis doctoral: “Recherches sur la théorie des quanta”, uno de los hitos de la mecánica cuántica, en el que se enunciaba la famosa dualidad onda-corpúsculo, que viene a decir, de manera simple, que al igual que la luz tiene una naturaleza dual (se comporta como onda y como partícula al mismo tiempo) las partículas con masa también tienen una onda asociada, con una longitud de onda de

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con h la constante de Plank y p el momento lineal de la partícula. Si hacemos unos número rápidos vemos que la longitud de onda de un electrón acelerado a 100KeV es de ¡0.00389 nm! Si somos capaces de utilizar electrones como sonda en vez de luz ganaremos mucha resolución. Este detalle no pasó inadvertido para los científicos de la época y se pusieron manos a la obra rápidamente. El problema no era trivial (no es fácil construir el equivalente de las lentes para la luz de los electrones) pero en solo 8 años Ernst Ruska y Max Knoll presentaron el primer microscopio electrónico. La resolución de este primer aparato no era mucho mejor que la de un buen microscopio óptico, ya que la calidad de las lentes electromagnéticas es mucho menor que las ópticas. Aun hoy en día se compara la calidad de una lente electromagnéticas utilizada en un microscopio electrónico puntero con un culo de botella utilizado como lente en uno óptico. Sin embargo poco a poco se fueron construyendo lentes mejores y mejores batiéndose rápidamente el límite de resolución de los microscopios ópticos. Tanto de Broglie en 1929, como Ruska ganaron el premio Nobel, sin embargo no Knoll, ya que murió antes de su concesión en 1986. Otra de las consecuencias del descubrimiento de de Broglie es la posibilidad de utilizar partículas para experimentos de difracción, pero eso es otra historia.

Sin embargo no todo son ventajas en la utilización de electrones. Los electrones son partículas cargadas y por ellos sufren la interacción electrostática, con lo que sufrirán interacciones con todas las partículas cargadas que se encuentren a su paso, que en condiciones normales son muchas por lo que trabajar en vacío es una obligación, ya que si no los electrones no llegarían a la muestra o de llegar lo harían muy frenados y sufriendo muchas aberraciones. Otro de las desventajas que tiene que interaccione tanto con la materia es que nos obliga a tener muestras muy delgadas (espesores inferiores a 100nm) si queremos que los electrones traspasen dicha muestra. Si no disponemos de una muestra suficientemente delgada podremos mirar los electrones rebotados, pero este tipo de microscopía (microscopía de barrido de electrones, SEM de sus siglas en inglés) “solo” nos da información a cerca de la superficie. Otro efecto de que la interacción predominante sea la electrostática es que los elementos más ligeros de la tabla periódica (H o C por ejemplo) es que interaccionan muy poco con los electrones incidentes, con lo que estos casi ni les ven. A parte de todo un voltaje típico de los electrones en un TEM es de 200KV, siendo una radiación ionizante. Esto tiene el efecto negativo de poder “freír” cierto tipo de muestras (por ejemplo la gente que mira muestras biológicas típicamente tiene que perder resolución y trabajar a 120KV para no destruir sus muestras demasiado rápido) y en cualquier caso las muestras recibirán daño por la radiación recibida. Como última desventaja citar que la muestra analizada en un TEM es mínima. ¡Se calcula que solo unos 3 milímetros cúbicos de materia han sido analizados por TEM desde el primero! La información que se obtiene de un TEM normalmente nunca es excluyente, que se vea algo no significa que sea la media de lo que ocurre en tu muestra, y que no veas algo tampoco significa que no pase, puede estar pasando en otra zona que no encuentras.

Sin embargo esta técnica consigue separar objetos muy cercanos ¡hoy en día la resolución está por debajo de los anstroms! Es una técnica de caracterización genial, ya el análisis, sin ser trivial, no es tan complicado como otras técnicas, ya que la información es una fotografía, por lo que la información es directa, no necesitamos ningún modelo para interpretar los datos.

Para generar los electrones se aplica una diferencia de potencia a un filamento a un metal a la vez que se calienta, de tal manera que esta diferencia de potencial es un poco superior a la función de trabajo del metal a la temperatura de trabajo, de manera que de esta manera arrancamos los electrones del filamento. Los filamentos “termoiónicos” suelen ser o bien un hilo de wolframio (tungsteno para los guiris) o bien un monocristal de LaB. El filamento de LaB es más duradero, y da un haz de electrones más monocromático, pero tiene la desventaja de ser mucho más caro. También existen “Field Emission Guns”, hoy en dia los mejores filaments que existen: no precisan de calentamiento (¡lo que supone al menos una hora extra de trabajo al día en comparación con los filamentos de LaB!) y los electrones que emiten tienen mejor coherencia espacial y son más monocromáticos...el problema vuelve a ser el precio, que es mucho más caro.

Una vez que se han generado los electrones lo que hay que hacer es acelerarlos: a más energía menor longitud de onda (lo que implica mayor resolución, que es lo que queremos), así que lo primero que pensamos todos es en acelerar los electrones hasta los 1000 millones de billones de voltios y así tendremos una resolución excelente...de nuevo existen problemas: El primero es de carácter técnico: cada vez es más difícil acelerar más y más los electrones, pero no es lo más importante. De hecho hoy en día es raro ver TEM con más de 300 KeV, ya que a partir de esta energía el daño causado a las muestras es tan grande que no es aceptable para la mayor parte de las muestras. Por supuesto el vacío necesario en todo el microscopio es muy grande, ya que si lo electrones no recorrerían los aproximadamente 2 metros desde que son generados hasta el detector.

Una foto de un TEM moderno la podéis ver en la figura (de https://engineering.purdue.edu/Solar/Images/Equipment/Birck/FEI_Titan_TEM.jpg):

TEM 
(Haz click para ver la imagen a tamaño real)
Figura 1. TEM (Haz click para ver la imagen a tamaño real)

Una vez que hemos acelerado los electrones hasta el voltaje de trabajo hay que guiarlos, de manera que no viajen paralelos al eje óptico del microscopio, que es “de arriba a abajo”. Para ello se utilizan lentes electromagnéticas, son pedazos de hierro y bobinas por las que se pasan unas corrientes eléctricas, creando campos magnéticos que focalizan los electrones según las necesidades del momento (podemos “iluminar” más o menos muestra o aumentar los aumentos a los que vemos la muestra. Los TEM tiene muchas lentes, pero se pueden resumir en 3: la condesadora, la objetivo y la proyectora, que hacen las mismas funciones que un microscopio óptico.

Finalmente para poder visionar los electrones estos se recogen en una pantalla fosforescente (usualmente ZnS) de manera que cuando llegan los electrones esta se ilumina. Para capturar las imágenes hay dos sistemas: películas fotográficas y cámaras CCD. Aunque hoy en día el tamaño de pixel de las placas fotogáficas son más pequeñas y más resistentes (si la sobre expones a los electrones lo único que haces es estropear la placa) tienen el inconveniente que no ves la imagen mientras haces la foto (para hacer la foto se retira la placa de ZnS, y si tienes una placa fotográfica no ves la imagen, mientras que si tienes una cámara CCD ves la imagen que vas a tomar en un PC) y que son mucho más caras: cada placa cuesta unos 2€, y a lo largo de un año se hacen muchas fotos.

Sin embargo un TEM moderno significa mucho más que imágenes con resolución por debajo del Amstrong, también es capaz de realizar análisis químicos por EDX (los electrones que pasan excitan los electrones internos de los átomos de la muestra y estos al desexcitarse emiten rayos X de energía característica del elemento), difracción de electrones (que nos da información acerca de la fase de los elementos químicos, así como de los elementos en si mismo) o medir la energía que pierden los electrones al pasar a través de la muestra (Electron Energy Loss Spectroscopy) que da información acerca no solo de los elementos químicos, si no que también acerca de cómo están enlazados. Y a todo esto le tenemos que unir otra característica (que antes hemos citado como desventaja), y es que si conseguimos focalizar el haz de electrones a un tamaño del orden de anstroms (cosa que se consigue con la técnica STEM) tenemos información sobre estas cosas en un punto muy concreto de la muestra (cosa muy útil en la nanociencia, donde la región de interés pueden ser unas pocas decenas de Amsgrons), pudiendo hacer lo que se conocen como “mapas” es decir, podemos tener un espectro de EELS o de EDX en cada “punto” de una foto.

En la siguiente fotografía se pueden ver nanopartículas de Au sobre carbono amorfo.

nanopartículas de Au 
(Haz click para ver la imagen a tamaño real)
Figura 2. nanopartículas de Au (Haz click para ver la imagen a tamaño real)

Todavía se pueden obtener muchos más aumentos con un TEM, si queréis ver una imagen de alta resolución en la figura 3 (de http://www.ifw-dresden.de/institutes/imw/sections/21/ferroic-oxide-films/copy_of_manganites-and-half-metals/lsmo_sto.jpg)


Figura 3.

En la imagen se pueden observar la interfase entre una región de , el LSMO es un sistema que posee "Tunnel Magnetoresisance" es decir, hay un efecto tunel "mejorado" solo para los electrones que tienen un determinado espín (es un aislante y cuando se polarizan los electrones que intentan pasar el efecto tunel es mucho mayor, disminuyendo mucho la resistencia del sistema).

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